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A digestão por micro-ondas é um dispositivo habitualmente utilizado em análises químicas. Utiliza a capacidade de penetração e ativação das micro-ondas para aquecer reagentes e amostras num recipiente fechado. Embora a tecnologia de digestão por micro-ondas seja bastante avançada, alguns utilizadores ainda se preocupam com a segurança operacional. De facto, desde que escolha equipamentos de fabricantes tradicionais e os opere rigorosamente de acordo com as instruções, o risco de segurança é extremamente baixo e não há necessidade de se preocupar muito. Então, qual é a principal razão para o fenómeno de alívio de pressão durante a digestão por micro-ondas? Hoje, vamos focar-nos nessa questão.

Os principais fatores da digestão de amostras por micro-ondas incluem:

Temperatura e tempo de digestão: A temperatura de digestão adequada pode acelerar a reação química e melhorar a eficiência da digestão, enquanto um tempo de digestão razoável garante que a amostra é totalmente digerida, evitando reações incompletas ou decomposição excessiva.

Seleção da solução de digestão: Diferentes componentes da amostra necessitam de ser combinados com soluções de digestão adequadas para garantir que a amostra pode ser dissolvida eficientemente. Por exemplo, a combinação otimizada de misturas ácidas (como HNO₃, HCl, HF, etc.) pode aumentar a capacidade de digestão e melhorar a taxa de recuperação dos elementos, reduzindo as reações colaterais e a interferência da matriz.

Ao otimizar a temperatura, o tempo e o tipo de solução de digestão, a eficiência e a fiabilidade da digestão por micro-ondas podem ser melhoradas, fornecendo soluções de amostra de alta qualidade para análises subsequentes.

O que é o fenómeno de alívio de pressão?

Quando a pressão no tanque de digestão se aproxima do limite superior de projeto, o digestor por micro-ondas inicia automaticamente o sistema de alívio de pressão para evitar a rutura do tanque. Durante o processo de digestão, a temperatura pode atingir até 180-240°C, a pressão pode atingir até 100-150 bar e é acompanhada por vapor ácido forte, formando um efeito triplo de "alta temperatura, alta pressão e ácido forte", o que impõe requisitos rigorosos à segurança experimental.

Para reduzir o risco de alívio da pressão, recomendamos a utilização de um programa de digestão com baixa potência e aumento gradual da temperatura e pressão. O programa de digestão por micro-ondas ideal deve atingir a decomposição rápida e completa da amostra à temperatura mais baixa possível para garantir resultados experimentais eficientes e seguros.

Na operação real, o programa de digestão por micro-ondas pode ser otimizado de acordo com as características da matriz da amostra, e a taxa de aquecimento e a proporção de reagentes podem ser razoavelmente ajustadas para reduzir os riscos de segurança causados pela alta temperatura e alta pressão, melhorando ao mesmo tempo a eficiência da digestão.

Principais causas do alívio de pressão

A boca ou tampa interior do tanque está contaminada e absorve micro-ondas

Durante a digestão por micro-ondas, o sensor monitoriza apenas a temperatura da solução e não pode medir diretamente a temperatura da boca do tanque. Se a boca ou tampa do tanque estiver contaminada e absorver micro-ondas, a sua temperatura pode exceder o valor definido por uma grande margem, chegando a ultrapassar os 260 °C, provocando o amolecimento do material, a diminuição da resistência à pressão e, eventualmente, a libertação de pressão. A inspeção e a limpeza regulares do depósito interior e da tampa para garantir que não absorvem micro-ondas são essenciais para prevenir tais problemas.

Quebra do tubo cerâmico

Se a experiência for continuada com um tubo cerâmico danificado, o tanque de controlo principal não conseguirá manter a pressão normal, resultando numa temperatura instável. O instrumento pode avaliar incorretamente a falta de energia e aumentar automaticamente a potência das micro-ondas, fazendo com que a temperatura de outros tanques de digestão fique fora de controlo, provocando, eventualmente, um alívio de pressão. A integridade do tubo cerâmico deve ser verificada antes da experiência para garantir o funcionamento normal do sistema.

Posicionamento irregular dos tanques de digestão

Embora as micro-ondas estejam uniformemente distribuídas na cavidade, ainda têm uma profundidade de penetração. Se o tanque de controlo principal estiver rodeado por dois tanques de digestão, a potência de micro-ondas que absorve será reduzida em cerca de 1/3. Por exemplo, ao digerir 5 amostras simultaneamente, se o tanque de controlo principal estiver rodeado por dois tanques de digestão próximos e duas amostras estiverem espalhadas em lados opostos, a eficiência do tanque de controlo principal na absorção de micro-ondas irá diminuir, o que pode fazer com que a sua temperatura seja inferior à de outros tanques, causando sobreaquecimento local e alívio de pressão após exceder o limite de pressão. O posicionamento razoável dos tanques de digestão para evitar a blindagem excessiva do tanque de controlo principal pode reduzir eficazmente os riscos.

O alívio de pressão é geralmente causado por sobreaquecimento, pressão excessiva ou problemas de vedação. Otimizar o procedimento de digestão, posicionar corretamente os tanques de digestão e verificar regularmente o estado do equipamento são essenciais para evitar o alívio da pressão. A Welso procura a excelência em projetos de segurança e adota uma tecnologia avançada de controlo de segurança para garantir a estabilidade e a fiabilidade do processo de digestão.

Estabilidade em micro-ondas e aquecimento uniforme

A tecnologia de rotação contínua de 360° garante a uniformidade do aquecimento por micro-ondas, sendo particularmente adequada para a digestão de amostras de alto rendimento, onde é necessário um controlo preciso do aquecimento uniforme.

Equipado com o modo de ajuste inteligente contínuo de micro-ondas sem impulsos, a saída de micro-ondas é estável e eficiente, garantindo que cada amostra é aquecida de forma completa e uniforme.

Tecnologia de controlo de temperatura e pressão

Combinando a tecnologia de medição de temperatura por infravermelhos médios sem contacto com a tecnologia de medição de pressão multifibra de alta precisão, bem como a tecnologia de integração e separação por varrimento, obtém-se a medição independente da temperatura e da pressão de cada tanque de digestão, garantindo o controlo preciso da temperatura e da pressão e melhorando ainda mais a segurança e a fiabilidade do processo de digestão.

Estrutura de alívio de pressão dupla autorrecuperável

O tanque de digestão está equipado com uma estrutura de alívio de pressão dupla auto-recuperável. Ao encontrar sobrepressão durante o processo de digestão, pode libertar a pressão automaticamente e restaurar rapidamente o estado de selagem para evitar o descarte de amostras do lote. Ao mesmo tempo, previne eficazmente os danos no tanque de digestão e garante um funcionamento estável a longo prazo.

Por fim, gostaria de voltar a lembrar que, antes de utilizar o instrumento de digestão por micro-ondas, deve ler atentamente o manual e compreender detalhadamente os procedimentos operacionais, as precauções e as orientações de segurança do equipamento. Certifique-se de que domina os métodos operacionais corretos, define os parâmetros de forma razoável e verifica o estado do equipamento regularmente para garantir a eficiência e a segurança da experiência e evitar erros operacionais e danos no equipamento.