Блог

Микроволновое разложение проб — широко используемый метод в химическом анализе. Он использует проникающую способность микроволн и их способность к активации для нагрева реагентов и образцов в закрытом контейнере. Несмотря на то, что технология микроволнового разложения уже достаточно развита, некоторые пользователи всё ещё обеспокоены безопасностью эксплуатации. На самом деле, при выборе оборудования от проверенных производителей и строгом соблюдении инструкций риск для безопасности крайне низок, и нет причин для лишних беспокойств. Итак, в чём же основная причина явления сброса давления во время микроволнового разложения проб? Сегодня мы сосредоточимся на этом вопросе.

Ключевые факторы микроволнового разложения образцов включают в себя:

Температура и время разложения: Правильная температура разложения может ускорить химическую реакцию и повысить эффективность разложения, а разумное время разложения гарантирует полное разложение образца, предотвращая неполное протекание реакции или чрезмерное разложение.

Выбор раствора для разложения: Для эффективного растворения различных компонентов образца необходимо подобрать подходящий раствор для разложения. Например, оптимизированное сочетание кислотных смесей (таких как HNO₃, HCl, HF и т. д.) может повысить эффективность разложения и скорость извлечения элементов, одновременно снижая побочные реакции и помехи со стороны матрицы.

Оптимизация температуры, времени разложения и типа раствора для разложения позволяет повысить эффективность и надежность микроволнового разложения, обеспечивая получение высококачественных растворов образцов для последующего анализа.

Что такое явление сброса давления?

Когда давление в резервуаре для разложения достигает предельного значения, микроволновый дигестор автоматически запускает систему сброса давления, предотвращая разрыв резервуара. В процессе разложения температура может достигать 180–240 °C, давление – 100–150 бар, что сопровождается выделением паров сильной кислоты, образуя тройной эффект «высокой температуры, высокого давления и сильной кислоты», что предъявляет строгие требования к безопасности эксперимента.

Чтобы снизить риск сброса давления, мы рекомендуем использовать маломощную программу поэтапного повышения температуры и давления для разложения. Идеальная программа микроволнового разложения должна обеспечивать быстрое и полное разложение образца при минимально возможной температуре для обеспечения эффективных и безопасных результатов эксперимента.

В условиях реальной эксплуатации программа микроволнового разложения может быть оптимизирована в соответствии с характеристиками матрицы образца, а скорость нагрева и соотношение реагентов могут быть разумно скорректированы для снижения рисков, связанных с высокой температурой и высоким давлением, и повышения эффективности разложения.

Основные причины сброса давления

Внутренняя горловина или крышка резервуара загрязнены и поглощают микроволны

Во время микроволнового разложения датчик контролирует только температуру раствора и не может напрямую измерять температуру в горловине резервуара. Если горловина или крышка резервуара загрязнены и поглощают микроволны, их температура может значительно превысить заданное значение, даже превысив 260 °C, что приведет к размягчению материала, снижению сопротивления давлению и, в конечном итоге, к сбросу давления. Регулярный осмотр и очистка внутренней поверхности резервуара и крышки, чтобы убедиться, что они не поглощают микроволны, являются ключом к предотвращению подобных проблем.

Разрыв керамической трубки

Если эксперимент будет продолжен с поврежденной керамической трубкой, основной контрольный резервуар не сможет поддерживать нормальное давление, что приведет к нестабильной температуре. Прибор может ошибочно определить нехватку мощности и автоматически увеличить мощность микроволн, что приведет к выходу из-под контроля температуры других резервуаров для разложения, что в конечном итоге приведет к сбросу давления. Целостность керамической трубки следует проверить перед экспериментом, чтобы обеспечить нормальную работу системы.

Неравномерное расположение резервуаров для разложения

Хотя микроволны равномерно распределены в полости, они все же имеют глубину проникновения. Если основной контрольный резервуар окружен двумя резервуарами для разложения, поглощаемая им мощность микроволн уменьшится примерно на 1/3. Например, при одновременном разложении 5 образцов, если основной контрольный резервуар окружен двумя резервуарами для разложения, расположенными в непосредственной близости, а два образца распределены с противоположной стороны, эффективность поглощения микроволн основным контрольным резервуаром снизится, что может привести к снижению его температуры по сравнению с другими резервуарами, что приведет к локальному перегреву и сбросу давления после превышения предельного давления. Рациональное размещение резервуаров для разложения, позволяющее избежать чрезмерного экранирования основного резервуара управления, может эффективно снизить риски.

Сброс давления обычно вызван перегревом, избыточным давлением или проблемами с герметичностью. Оптимизация процесса разложения, правильное размещение резервуаров для разложения и регулярная проверка состояния оборудования являются ключом к предотвращению сброса давления. Welso стремится к совершенству в области безопасности и внедряет передовые технологии контроля безопасности для обеспечения стабильности и надежности процесса разложения.

Стабильность микроволн и равномерный нагрев

Технология непрерывного вращения на 360° обеспечивает равномерность микроволнового нагрева, что особенно подходит для высокопроизводительного разложения образцов, где требуется точный контроль равномерности нагрева.

Благодаря интеллектуальному режиму непрерывной регулировки без импульсов выходная мощность микроволнового излучения стабильна и эффективна, обеспечивая полный и равномерный нагрев каждого образца.

Технология контроля температуры и давления

Сочетание бесконтактной технологии измерения температуры в среднем инфракрасном диапазоне с высокоточной технологией измерения давления с помощью многоволоконного датчика, а также технологии сканирующей интеграции и разделения обеспечивает независимое измерение температуры и давления в каждом резервуаре для разложения, обеспечивая точный контроль температуры и давления, а также дополнительно повышая безопасность и надежность процесса разложения.

Самовосстанавливающаяся система двойного сброса давления

Резервуар для разложения оснащен самовосстанавливающейся системой двойного сброса давления. При возникновении избыточного давления во время процесса разложения он автоматически сбрасывает давление и быстро восстанавливает герметичность, предотвращая порчу образцов партии. Это также эффективно предотвращает повреждение резервуара для разложения и обеспечивает долгосрочную стабильную работу.

Напоминаю, что перед использованием прибора для микроволнового разложения необходимо внимательно ознакомиться с руководством и подробно изучить правила эксплуатации, меры предосторожности и правила техники безопасности. Обязательно освойте правильные методы работы, разумно устанавливайте параметры и регулярно проверяйте состояние оборудования, чтобы обеспечить эффективность и безопасность эксперимента, а также избежать ошибок в работе и повреждения оборудования.